原子吸收測汞儀,它是實(shí)驗(yàn)室氣體汞分析用儀器。符合JB5228-91測汞儀標(biāo)準(zhǔn)。
它保持著我公司傳統(tǒng)的測汞儀的易操作、靈敏度的優(yōu)點(diǎn),由于采用恒光強(qiáng)光路,使光源變化互相抵消,增加了長期穩(wěn)定性。利用單片機(jī)控制電磁閥自動切換,測量狀態(tài)時為閉環(huán)氣路,清洗狀態(tài)時為開環(huán)氣路。這樣使測量時數(shù)據(jù)穩(wěn)定,管路易于清洗。采用恒溫吸收池,使測試更穩(wěn)定,測試時含汞氣體連續(xù)通過樣品池,2秒出個數(shù)據(jù)
使用步驟
1. 測定前的準(zhǔn)備作
檢查氣路是否都已連接好。
2. 開啟電源。
3. 入設(shè)置狀態(tài),根據(jù)您的個人需要設(shè)置好測量的各種參數(shù)。
4. 儀器預(yù)熱30分鐘,由于光源、電子元件及光電管等需要預(yù)熱30分鐘后才能入穩(wěn)定狀態(tài),所以30分鐘后到測試前需再次調(diào)整負(fù)壓和零位值。
4.3 測定條件的設(shè)定
由于測定條件直接影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性,還影響儀器的使用壽命,所以測定條件需認(rèn)真選定。
放大檔位的設(shè)定:儀器的放大檔位可以在1檔和8檔之間變化。其中,1檔低,8檔。
般在壓和放大檔位設(shè)置時,能量值在200~1500好。若要靈敏度時,可以提壓和放大檔位,使能量值在3000左右,但不要過3800,3800以上可能會不穩(wěn)定。
4.4 測試操作過程
1. 在菜單選擇狀態(tài)時,中間二鍵作為上下鍵使用,以選擇菜單,選定后按“確定”能鍵確定。
2. 做校準(zhǔn)曲線。(規(guī)定每天做,測試時間較長時,中間要插入校準(zhǔn)點(diǎn)
標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)法
將氣泵通過量計連接至U形管,在U形管的另頭放入已校準(zhǔn)過的汞滲透管,并將其取分氣體通入儀器,其量由儀器內(nèi)的量計決定,剩余氣體排空,如圖五。然后將U形管放入水浴鍋中加熱。測定溫度并到0.1ºC,再查出汞滲透管的滲透率。將U形管和注射器保持在相同的恒定溫度下。
注:為了提方法的準(zhǔn)確度, 樣品中汞量與所取汞飽和蒸氣中的汞量盡可能接近。
3. 選擇“設(shè)置”菜單,入時間設(shè)置界面,變?yōu)樵O(shè)時狀態(tài)。不斷按向上箭頭鍵,所設(shè)時間將不斷切換,切換至您所需時間后確定。再選擇“切換”,此時將入量設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵,所設(shè)量將不斷變換,切換至您所需量后確定(注意:在顯示屏上設(shè)置量畢后,將樣量計的量值也調(diào)至與剛才所設(shè)相同。由于環(huán)境的變化,氣體的量也隨之變化,具體修正方法見附錄)。設(shè)置時間和量,即能確定氣體的樣體積。再選擇“切換”,此時將入清洗時間設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵,所設(shè)清洗時間將不斷變換,切換至您所需清洗時間后確定。再選擇“切換”,此時將入放大檔位設(shè)置狀態(tài)。不斷按箭頭鍵,所設(shè)放大檔位將不斷變換,切換至您所需放大檔位后確定。放大檔位共有八檔,其中1檔放大倍數(shù)低,8檔放大倍數(shù)。
a. 普通測量4. 測量有三種:普通測量、金膜爐測量和液體測量。
選擇入“測量”菜單,界面如圖六所示。按“測量”鍵時,測量時顯示當(dāng)前的峰值和實(shí)時值,按“暫停”鍵停止測量過程,般清洗2~3次,可行下次測量。當(dāng)測試過程中數(shù)據(jù)波動過5%時,需要重新對儀器行校零。退出測量狀態(tài)后,按“校零”鍵,儀器入校零狀態(tài),開始重新確定儀器的零點(diǎn)。
也可以選擇入“自校零測量”菜單。按“測量”鍵時,儀器會自動行校零,測量時顯示當(dāng)前的峰值和實(shí)時值,按“暫停”鍵停止測量過程,般清洗2~3次,可行下次測量。當(dāng)測試過程中數(shù)據(jù)波動過5%時,需要重新對儀器行校零。為保持儀器數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,儀器每隔10分鐘會自動行次校零。
選擇入“金膜爐測量”菜單,界面如圖七所示。行顯示剛才所設(shè)的時間值和量值,二行顯示剛才所設(shè)的清洗時間值,三行大號字顯示測量時的峰值,四行顯示清洗時的瞬態(tài)值,五行提示儀器所處狀態(tài)。在金膜爐測量的過程中,要將待測氣體通入儀器后面板的氣口,前面板的汞氣口不用。按取樣能鍵時,狀態(tài)欄顯示“正在取樣”字樣,取樣結(jié)束后消失。再按測量鍵測量,狀態(tài)欄顯示“正在測量”,測量結(jié)束時實(shí)時欄顯示測量峰值,同時設(shè)定數(shù)據(jù)和測量結(jié)果將輸入到PC機(jī)中參與計算。按“清洗”鍵行測量后的清洗,般清洗2~3次,可行下次測量。
也可以選擇入“金膜爐連續(xù)測量”菜單。儀器就入自動循環(huán)測量狀態(tài)。個循環(huán)過程為:取樣——>測量——>清洗。連續(xù)測量時,顯示屏顯示與單次測量時類似,待測氣體還是通入儀器后面板的氣口。行顯示時間和量,二行顯示清洗時間,三行顯示峰值,四行顯示瞬態(tài)值,五行實(shí)時顯示儀器狀態(tài),六行有“退出”能鍵,在清洗時按此鍵才能退出測量狀態(tài)。每測量次,其數(shù)據(jù)都將輸入PC機(jī)中。
c. 液體測量
在菜單欄上選擇“液體測量”,儀器就入液體測量狀態(tài)。將反應(yīng)瓶的出氣口連接到儀器前面板的氣口。測量時,在反應(yīng)瓶中加入5mL樣品和1mL氯化亞錫,然后再按“測量”鍵行測量,測量結(jié)束后,數(shù)據(jù)會直接顯示出來。每測量次,其數(shù)據(jù)都將輸入PC機(jī)中。當(dāng)測試過程中數(shù)據(jù)波動過5%時,需要重新回到氣體測量狀態(tài)對儀器行校零。
4.5 測定結(jié)束后的處理
1. 切斷樣氣源,按清洗鍵用空氣吹掃管路數(shù)次,以排空殘余汞氣。
2. 關(guān)閉氣泵總閥,使其氣壓降至零后,再將載氣量計和氬氣表調(diào)節(jié)閥關(guān)緊(實(shí)際是旋松)。
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